Serbuk silikon karbida, sebagai bahan baku sintesis, secara langsung mempengaruhi kualitas pertumbuhan dan sifat listrik kristal tunggal silikon karbida. Dalam beberapa tahun terakhir, pembuatan-bubuk silikon karbida dengan kemurnian tinggi secara bertahap menjadi pusat penelitian di bidang pertumbuhan kristal tunggal silikon karbida.
Metode PVT untuk menumbuhkan kristal tunggal SiC memiliki persyaratan kemurnian tinggi untuk bubuk SiC, biasanya memerlukan kemurnian tingkat 5N-(kemurnian lebih besar dari atau sama dengan 99,999%). Namun, selama pembuatan bubuk SiC, banyak langkah-seperti pemrosesan bubuk karbon, bubuk silikon, dan cawan lebur grafit, reaksi bahan mentah yang tidak lengkap, dan pasca-pemrosesan bubuk-dapat dengan mudah memasukkan berbagai pengotor, seperti C, Si, SiO2, Fe, Al, N, dan B, termasuk pengotor logam dan non-logam. Kehadiran pengotor ini tidak hanya mempengaruhi sifat fisik dan kimia bubuk SiC, tetapi juga mempengaruhi kualitas kristal dan sifat listrik kristal tunggal SiC yang kemudian tumbuh. Oleh karena itu, untuk menjamin kemurnian bubuk SiC hasil sintesis, diperlukan perlakuan pemurnian.
01
Penghapusan Karbon dari Bubuk Silikon Karbida
Metode Oksidasi
Metode oksidasi melibatkan pemanasan bubuk SiC yang disintesis hingga 700–900 derajat untuk-kalsinasi suhu tinggi, menggunakan reaksi antara karbon dan oksigen di udara untuk menghasilkan CO dan CO2, sehingga C bebas dalam bubuk SiC dipisahkan dari bubuk SiC dalam bentuk gas, sehingga mencapai penghilangan karbon. Untuk bubuk silikon karbida berukuran mikron-dengan ukuran partikel yang relatif kecil, karena luas permukaan spesifik bubuk tersebut relatif tinggi, silikon karbida lebih cenderung teroksidasi selama penghilangan karbon bersuhu tinggi, sehingga menyebabkan masuknya pengotor silika baru. Untuk mengatasi masalah ini, seseorang tidak bisa hanya mengandalkan perpanjangan waktu oksidasi atau peningkatan suhu oksidasi untuk mencapai penghilangan karbon sepenuhnya.
Penghapusan karbon berbasis oksidasi adalah metode penghilangan karbon yang relatif sederhana, ekonomis, bebas polusi, dan efisien. Ini banyak digunakan untuk menghilangkan karbon bebas dari bubuk SiC, namun suhu dan waktu penghilangan karbon harus dikontrol untuk menghindari masalah seperti oksidasi parah yang disebabkan oleh suhu yang terlalu tinggi.
Metode Flotasi
Flotasi memanfaatkan derajat yang berbeda-beda di mana permukaan zat yang berbeda dibasahi oleh media cair, dan memisahkan serta mengapungkan mineral sesuai dengan perbedaan sudut kontak antar partikel. Bubuk karbon pengotor dan bubuk SiC dalam bubuk memiliki bentuk adhesi yang berbeda. Salah satu bentuknya adalah adhesi fisik pada partikel SiC melalui gaya permukaan. Bentuk adhesi ini membuat interaksi antara bubuk karbon dan bubuk SiC relatif lemah. Pada saat yang sama, bubuk SiC bersifat hidrofilik, sedangkan karbon bersifat hidrofobik. Oleh karena itu, melalui perbedaan hidrofilisitas SiC dan karbon, flotasi dapat digunakan untuk menghilangkan karbon.
Penghapusan karbon-berbasis flotasi memiliki siklus kerja yang panjang. Kebanyakan bahan flotasi yang digunakan adalah bahan kimia, yang menyebabkan dampak buruk tertentu terhadap lingkungan. Karena media pendispersi relatif beracun, media pendispersi juga dapat menimbulkan potensi bahaya bagi operator. Selain itu, karena bubuk silikon karbida memiliki ukuran partikel yang kecil, bubuk silikon karbida dapat terperangkap dalam karbon bebas, sehingga mengakibatkan hilangnya bahan mentah.
Metode Klasifikasi Udara
Prinsip dasar klasifikasi udara didasarkan pada perbedaan kecepatan suspensi antara material dan pengotor. Artinya, di bawah pengaruh aliran udara, partikel padat dengan kepadatan lebih tinggi memiliki kecepatan pengendapan yang lebih tinggi dan menempuh jarak yang lebih pendek, sedangkan partikel dengan kepadatan lebih rendah memiliki kecepatan pengendapan yang lebih rendah dan menempuh jarak yang lebih jauh.
Klasifikasi udara dapat melakukan{0}}penghilangan pengotor skala besar dari bubuk silikon karbida. Pada saat yang sama, peralatan ini mudah dioperasikan, biayanya relatif lebih rendah dibandingkan metode lainnya, dan tidak ada masalah lingkungan. Namun, efisiensi penghilangan karbon tidak tinggi. Untuk mendapatkan-bubuk silikon karbida dengan kemurnian tinggi, masih diperlukan proses lebih lanjut.
Singkatnya, penghilangan karbon dari bubuk SiC tidak boleh bergantung pada satu metode saja. Berbagai proses dapat digabungkan: pertama, hancurkan bubuk untuk mengekspos karbon terenkapsulasi sepenuhnya; kemudian gunakan air deionisasi untuk flotasi sederhana untuk menghilangkan karbon bebas terlebih dahulu; setelah pengeringan, lakukan perawatan pemanasan/oksidasi untuk menghilangkan sisa kotoran karbon secara efektif. Efek sinergis dari berbagai metode membantu meningkatkan efisiensi penghilangan pengotor secara signifikan dan meningkatkan kemurnian bubuk SiC.
02
Penghapusan Kotoran Lainnya dari Bubuk Silikon Karbida
Pemrosesan bubuk karbon, bubuk silikon, dan cawan lebur grafit, serta penghancuran bubuk SiC, pasti menimbulkan beberapa pengotor logam, seperti Al, Fe, dan Mn. Pengotor ini terdapat dalam bubuk SiC dalam bentuk oksida atau ion logam dan mempunyai pengaruh yang signifikan terhadap sifat listrik SiC. Khususnya, untuk bubuk yang digunakan untuk pertumbuhan kristal SiC, pengotornya secara langsung mempengaruhi kualitas pertumbuhan kristal. Oleh karena itu, penghilangan kotoran logam sangatlah penting.
Metode Pemisahan Magnetik
Pemisahan magnetik menggunakan kemagnetan logam dan menerapkan gaya magnet pada serbuk sehingga pengotor logam berpindah dan terpisah dari serbuk SiC. Hal ini terutama digunakan untuk menghilangkan besi-yang mengandung kotoran dan mineral magnetik. Penghapusan besi elektromagnetik memiliki efisiensi tinggi dan otomatisasi tingkat tinggi serta memenuhi kebutuhan produksi industri. Namun, untuk pengotor dengan kandungan besi rendah atau daya magnet lemah, efek penghilangan pengotor elektromagnetik tidak ideal.
Metode Suhu-Tinggi
Metode-suhu tinggi memanfaatkan fakta bahwa SiC sulit menguap pada suhu tinggi. Melalui kalsinasi-suhu tinggi, pengotor-titik leleh-logam atau non-logam rendah dalam bubuk SiC dibuang dalam bentuk uap, sehingga memurnikan bubuk SiC. Metode suhu-tinggi adalah metode penghilangan pengotor umum yang saat ini dipelajari untuk mensintesis bubuk SiC dengan kemurnian-tinggi, namun selama penghilangan pengotor, suhu harus dikontrol untuk menghindari hilangnya bubuk SiC sebanyak mungkin.
Metode Pencucian Asam
Pencucian asam menggunakan pelarut asam untuk bereaksi dengan pengotor logam dan oksida dalam bubuk SiC untuk membentuk garam yang larut, yang kemudian dicuci dengan air dan dikeringkan untuk menghilangkan pengotor. Misalnya, unsur besi, oksida besi, SiO2, dll. dalam bubuk SiC dapat dihilangkan melalui reaksi dengan asam klorida, asam sulfat, natrium hidroksida, atau asam fluorida.
Pencucian asam memiliki efisiensi penghilangan kotoran logam yang tinggi, tetapi setelah pencucian asam, bubuk SiC harus dibilas dengan air sampai netral. Langkah ini menghabiskan banyak air, dan berbagai asam yang dihasilkan selama pembuangan kotoran menyebabkan masalah lingkungan.
Metode Pemanggangan Klorinasi
Dalam pemanggangan klorinasi untuk menghilangkan pengotor, gas tertentu dimasukkan untuk bereaksi dengan pengotor dalam bubuk silikon karbida untuk membentuk klorida dan pengotor lainnya dengan titik leleh dan titik didih lebih rendah, yang kemudian diuapkan pada kondisi-suhu tinggi dan-tekanan rendah untuk mencapai pemurnian. Pemanggangan klorinasi memiliki keuntungan seperti konsumsi energi yang rendah dan efisiensi penghilangan pengotor yang tinggi, dan dapat digunakan untuk menghilangkan pengotor dalam dari bubuk yang sudah-dimurnikan dan memiliki kemurnian-yang relatif tinggi. Namun, karena keberadaan klorida sangat merusak peralatan pemurnian, prosesnya tidak cukup stabil, dan pencemaran lingkungan yang relatif serius, saat ini metode ini masih sulit diterapkan dalam skala besar.